М-10 МЕТОДИКА выполнения измерений массовой концентрации хлорсодержащих органических соединений (метиленхлорида, хлороформа, дихлорэтана, четыреххлористого углерода, эпихлоргидрина, трихлорэтилена, тетрахлорэтилена), а также ацетальдегида и акрилонитрила в промышленных выбросах в атмосферу методом газовой хроматографии с использованием универсального многоразового пробоотборника

Методика М-10

предназначена для измерения массовой концентрации органических соединений (табл.1) в промышленных выбросах в следующих производствах: изготовление и переработка пластмасс, каучуков; нанесение фоторезиста; обезжиривание изделий: химчистка; хлебопекарное производство.

Измерения концентраций органических веществ выполняют газохроматографическим методом. Метод основан на одновременном улавливании широкого круга органических веществ из газовых выбросов в сорбционные трубки-концентраторы с полимерным сорбентом (полисорб-1, полисорб-10, полидифенилфталид) и последующей их термодесорбцией.

Термодесорбцию сконцентрированных органических соединений производят в испарителе хроматографа непосредственно в хроматографическую колонку, на которой происходит разделение десорбированных веществ. Элюируемые из колонки вещества детектируются пламенно-ионизационным детектором (ПИД) и регистрируются на самописце в виде хроматограммы.

Погрешности измерений методики М-10

Границы относительной суммарной погрешности измерений массовой концентрации ацетальдегида, акрилонитрила, дихлорэтана, тетрахлорэтилена. трихлорэтилена, хлористого метилена, хлороформа, четыреххлористого углерода, эпихлоргидрина при принятой вероятности 0,95 для указанного диапазона концентраций приведены в таблице 1.

Таблица 1

№	Название компонента	Формула	Темпе- ратура кипе- ния, °С	Молеку- лярная масса	Диапазон измеряемых массовых концентраций компонентов, мг/м³	Границы относительной погрешности измерений,%, ± Δ (при р=0.95)
1.	Ацетальдегид	СН₃- СНО	20,2	44,05	0,1 - 50	25
2.	Акрилонитрил	СН₂ = СН-СN	78	53,06	0,03 - 100	25
3.	Дихлорэтан	СlСН₂ - СН₂Сl	83,7	98,97	0,05 - 300	23
4.	Тетрахлорэгилен	ССl₂ = ССl₂	120,85	165,82	0,1 - 900	25
5.	Трихлорэтилен	СНСl = ССl₂	87,2	131,38	1 - 500	22
6.	Метиленхлорид	СН₂Сl₂	40,1	84,93	1,5 - 300	22
7.	Хлороформ	СНСl₃	61,26	119,37	1 - 300	22
8.	Четыреххлористый углерод	Cl₄	76,8	153,81	0,2 - 500	23
9.	Эпихлоргидрин	СН₂ - СН - СН₂ СlО	117	92,53	0,05 - 300	25

Средства измерений в методике М-10

Газовый хроматограф, оснащенный пламенно- ионизационным детектором с чувствительностью по пропану не менее 1 х 10'" г/с, весы аналитические, пределы допускаемой погрешности ± 0,0002 г., набор гирь Г-2-210. 2 кл., секундомер, класс 3. цена деления 0,2 с., термометр ТЛ-31-А, пределы измерения 0-250°С, бюретка газовая 2-1000-5, микрошприц МШ-1, вместимостью 1 мкл или «Газохром-101», предел допускаемой относительной погрешности действительного значения дозируемого объёма ± 2.5%, микрошприц МШ-ЮМ, вместимостью 10 мкл, предел допускаемой относительной погрешности действительного значения дозируемого объёма ± 2,5%, шкаф сушильный типа СНОЛ и другое вспомогательное оборудование, реактивы и материалы.

Условия безопасного проведения работ по методике М-10

Работы при анализе проб газа должны выполняться с соблюдением правил техники безопасности, регламентируемых «Основными правилами безопасной работы в химической лаборатории». Необходимо соблюдать правила электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 2.1.019. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

При работе на хроматографе должны быть выполнены правила техники безопасности работы со сжатыми и взрывоопасными газами, а также раздел инструкции по эксплуатации хроматографа «Меры предосторожности и техника безопасности».

При работе с реактивами соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88. ГОСТ 2.1.019.

Работы, связанные с отбором проб на высоте, допускается проводить только при наличии прочных и устойчивых площадок, огражденных перилами.

Отбор проб производственных газо-воздушных смесей производят с учетом инструкций по технике безопасности, действующих на каждом предприятии.

Требования к квалификации операторов при работе по методике М-10

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, отвечающих квалификации техника или инженера-химика, имеющих опыт работы в газовой хроматографии, ознакомившихся с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации газового хроматографа, а также с настоящей методикой выполнения измерений и допущенных к работе с токсичными газами.

Условия измерений по методике М-10

При отборе проб в газоходе (ПНД Ф 12.1.1-99):

Температура от 2°С до 100°С
Давление от 82,5 кПа до 106.7 кПа
Относительная влажность от 30 до 80%

При выполнении измерений в лаборатории (по СанПпН 2.2.4.548-96):

Температура 150°С ± 300°С
Давление 84,0 кПа± 106.7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.)
Относительная влажность не более 80 % при 250°С

Официальное печатное издание методики М-10, заверенное печатью, в актуальной редакции со всеми внесенными изменениями Вы можете приобрести в нашей компании.