Лабораторное оборудование: новые технологии, лабораторные приборы, дистилляторы, индикаторные трубки

Телефон/факс: +7 (495) 795-24-98
e-mail: info@ccenter.msk.ru

ПНД Ф 14.1:2.49-96 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ МЫШЬЯКА В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СЕРЕБРА

ПНДФ 14.1:2.49-96 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ МЫШЬЯКА В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СЕРЕБРА Методика ПНД Ф 14.1:2.49-96 (издание 2004 г.)

предназначена для количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них ионов мышьяка при массовой концентрации от 0,05 до 0,8 мг/дм3 фотометрическим методом с диэтилдитиокарбаматом серебра без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация ионов мышьяка в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов мышьяка соответствовала регламентированному диапазону.

Если массовая концентрация ионов мышьяка в анализируемой пробе ниже минимально определяемой по методике концентрации, то допускается концентрирование выпариванием или осаждением мышьяка с гидроксидом железа.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе сероводорода, сурьмянокислого водорода, органических веществ, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу.

ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов мышьяка основан на превращении мышьяка в мышьяковистый водород, поглощаемый раствором диэтилдитиокарбамата серебра в присутствии пиридина с образованием красно-фиолетового комплекса, с максимумом светопоглощения при λ = 535 нм.

ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Значения показателя точности методики используют при:

  • оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
  • оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
  • оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

                                                                                                                                           Таблица 1
Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Диапазон

измерений,
мг/дм3

Показатель точности
(границы относитель-
ной погрешности при

вероятности
Р=0,95), ±δ, %

Показатель повторя-
емости (относитель-
ное среднеквадрати-

ческое отклонение

повторяемости), σr, %

Показатель воспроиз-
водимости (относитель-
ное среднеквадрати-
ческое отклонение

воспроизводимости), σR , %

от 0,05 до 0,25 вкл. 41 12 16
св. 0,25 до 0,8 вкл. 28 8 11

                                                 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны λ =535 нм, Кюветы с толщиной поглощающего слоя 30 мм, весы лабораторные, 2 класса точности по ГОСТ 24104, прибор для отгонки мышьяка, сушильный шкаф электрический, плитка электрическая по ГОСТ 14919, ГСО с аттестованным содержанием мышьяка с погрешностью не более 1% при Р= 0,95 и другое вспомогательное оборудование, реактивы и материалы.

УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

  • температура окружающего воздуха (20±5)°С;
  • атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800 мм рт.ст);
  • относительная влажность не более 80% при t=25°C;
  • напряжение сети (220±22) В;
  • частота переменного тока (50 ±1) Гц.

ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб". Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 500 см3.

Пробы анализируют не позднее, чем через 2 часа после отбора или консервируют следующим образом: к пробе добавляют 5 см3  концентрированной соляной кислоты на 1 дм3 , или 2 см3  СНСl3 на 1 дм3 пробы.

При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

  • цель анализа, предполагаемые загрязнители,
  • место, время отбора,
  • номер пробы,
  • должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Официальное печатное издание методики ПНДФ 14.1:2.49-96 , заверенное печатью, в актуальной редакции со всеми внесенными изменениями Вы можете приобрести в нашей компании.

В начало перечня методик >>>>