М-14 МЕТОДИКА выполнения измерений массовой концентрации фенола в промышленных выбросах в атмосферу фотоколориметрическим методом
Методика М-14
предназначена для измерения массовой концентрации фенола и промышленных выбросах в атмосферу фотоколориметрическим методом в диапазоне: от 0,037 до 50 мг/м3 на лесохимических, фармацевтических предприятиях, на предприятиях по производству и переработке пластмасс; в окрасочных цехах различных производств и мазуто и битумохранилищах. Определению мешают крезолы. взвешенные вещества при содержании в выбросе больше 50 мг/м3 (снижается скорость отбора). Формальдегид не мешает определению.
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ
Метод основан на взаимодействии фенола с диазотированным п-нитроанилином в щелочной среде с образованием азокрасителя (желто-оранжевое окрашивание) и определение его массовой концентрации на фотоэлектроколориметре.
ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Расширенная неопределённость измерений (при коэффициенте охвата 2): 0,25С, где С - результат измерений массовой концентрации фенола, мг/м .
Примечание: указанная неопределённость измерений соответствует границам относительной погрешности измерений - 25% (при доверительной вероятности 0.95).СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
Средства измерения: Фотоэлектроколориметр; Секундомер, класс 3, цена деления 0,2с; Весы аналитические BJ1A-200; Меры массы; Барометр анероид М-67; Термометр жидкостной; Электроаспиратор (типа ПУ-4Э); Колбы мерные (2-25-2; 2-50-2; 2-100-2); Пипетки (1,0; 2,0; 5,0; 10.0 см3); Пробирки колориметрические (П-1-10-0,1 хс).
Вспомогательные устройства: Трубка пробоотборная, Поглотительные приборы с пористой пластинкой типа ПП ТУ-25-11-1136-75
Реактивы: Фенол ГСО 7101-94, Фенол чда ГОСТ 6417-72, Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72, Натрия карбонат хч ГОСТ 83-79, Натрия нитрит хч ГОСТ 4197-74, П-нитроанилин чда ТУ 6-09-258-77
УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ
При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 2.1.019. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.00588.
Работы при анализе проб газа должны выполняться с соблюдением требовании техники безопасности, регламентируемых "Основными правилами безопасной работы в химической лаборатории". Работы, связанные с отбором проб на высоте, допускается проводить только при наличии прочных и устойчивых площадок, огражденных перилами.
Обязательным является ознакомление со следующими инструкциями:
- "Общие правила по технике безопасности при работе в химической лаборатории':
- "Правила пожарной безопасности на предприятиях газовой или химической промышленности";
- "Правила пользования спецодеждой и предохранительными приспособлениями':
- "Оказание помощи при несчастных случаях".
ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
К работе допускаются лица, не моложе 18 лег. прошедшие инструктаж по технике безопасности , имеющие квалификацию инженера-химика или техника-химика, имеющие опыт работы и владеющие техникой анализа, прошедшие инструктаж по правилам работы с токсичными газами.
УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При отборе проб (ПНД Ф 12.1.2-99):
Параметр | Ротаметра | Газоход |
Температура | от 0°С до 35°С | от 2°С до 50°С |
Давление | от 82,5 кПа до 106,7 кПа | от 82.5 к Па до 106,7 кПа |
Относительная влажность | от 30 до 80 % | ог 30 до 80 % |
Скорость газа | 2 дм3/мин. | от 4 до 10 м/сек |
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия (по СанПиН 2.2.4.548-96):
Параметр | Значение |
Температура | 15° С± 30° С |
Давление | Давление 84,0 кПа± 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.) |
Относительная влажность | не более 80 % при 25° |
Официальное печатное издание методики М-14, заверенное печатью, в актуальной редакции со всеми внесенными изменениями Вы можете приобрести в нашей компании.