М-15 МЕТОДИКА выполнения измерений массовой концентрации диоксида серы в промышленных выбросах в атмосферу фотоколориметрическим методом

Методика М-15

предназначена для измерения массовой концентрации диоксида серы и промышленных выбросах в атмосферу фотоколориметрическим методом в диапазоне от 0,05 мг/м3 до 1000 мг/м3 на: металлургических, (плавка металла), целлюлозно-бумажных (сульфитная варка), топливосжигаюших, вулканизация резин, строительных материалов, текстильных (при отбелке) и других предприятиях.

Мешающее влияние (до 200 мг/м3) оксидов азота устраняется добавлением в поглотительный раствор сульфаминовой кислоты, мешающее влияние солей тяжёлых металлов устраняется добавлением Трилона-Б. Серная кислота не мешает определению диоксида серы.

МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод основан на улавливании диоксида серы в раствор тетрахлормеркурата натрия (ТХМ) и взаимодействии образующегося в результате реакции дихлорсульфитамеркурата натрия с фуксин-формальдегидным реактивом. Образующееся при этом соединение окрашивает раствор в фиолетовый цвет, по интенсивности окраски с помощью фотоэлектроколориметра определяют содержание диоксида серы.

ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Расширенная неопределённость измерений (при коэффициенте охвата 2): 0.25С и 0,18С, где С - результат измерений массовой концентрации диоксида серы в диапазонах 0,05 - 5 и 5 - 10000 мг/м³, соответственно.

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Средства измерения: фотоэлектроколориметр, секундомер класс 3, цена деления-0,2с, весы аналитические, меры массы, барометр-анероид М-67, термометр жидкостной, электроаспиратор (типа ПУ -4Э), колбы мерные (2-25-2,2-50-2,2-100-2,2-250-2.2-500-2,2-1000-2), пипетки (1,0;2,0;5,0;10,0 см³), пробирки колориметрические (П-1-10-0,1 хс), бюретки (1-2-25-0,1).

Вспомогательные устройства: трубка пробоотборная, поглотительные приборы с пористой пластинкой, воронки делительные, колбы стеклянные лабораторные (ПКШ-250-29/32 ТС).

Реактивы: спирт бутиловый чда, дистиллированная вода, йод, раствор 0,05 моль/дм³ (0,1 Н) и др.

УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 2.1.019. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005 -88.

Работы при анализе проб газа должны выполняться с соблюдением требований техники безопасности, регламентируемых "Основными правилами безопасной работы в лаборатории". Работы, связанные с отбором проб на высоте, допускается проводить только при наличии прочных и устойчивых площадок, ограждённых перилами.

Обязательным является ознакомление со следующими инструкциями:

• "Общие правила по технике безопасности при работе в химической лаборатории".
• "Правила пожарной безопасности на предприятиях газовой или химической промышленности".
• '"Правила пользования спецодеждой и предохранительными приспособлениями".
• "Оказание помощи при несчастных случаях".

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К работе допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие инструктаж по технике
безопасности, имеющие квалификацию инженера-химика или техника-химика, имеющие опыт работы и владеющие техникой анализа, прошедшие инструктаж по правилам работы с токсичными газами.

УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При отборе проб (ПНД Ф 12.1.2-99):

 
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия (по СанПиН 2.2.4.548-96):

Официальное печатное издание методики М-15, заверенное печатью, в актуальной редакции со всеми внесенными изменениями Вы можете приобрести в нашей компании.