Методика М-16 выполнения измерении массовой концентрации формальдегида в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом с ацетилацетоном.

                                                                                       Методика М-16

предназначена для измерения массовой концентрации  формальдегида в промышленных выбросах в атмосферу фотоколориметрическим методом в диапазоне от 0,05мг/м³ до 50мг/м³ при производстве и переработке строительных материалов: рубероида, пергамина, пластмасс, а также при работе дизельных двигателей, копчении пищевых продуктов, дезинфекции помещений и др.

Фенол в концентрациях до 100 мкг/проба. ацетапьдегид в концентрациях до 50 мкг/проба не мешают определению формальдегида. Влияние взвешенных и смолистых устраняется использованием тампона из стекловолокна в носике пробоотборного зонда.

МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод основан на реакции взаимодействия формальдегида (Н₂СО) с ацетилацетоном (СН₃-СО-СН₂-СО-СН₃) в среде уксуснокислого аммония при нагревании и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в лимонно-жёлтый цвет продукта реакции:

Н₂СО + СН₃-СО-СН₂-СО-СН₃  → СН₂-С=С(СН₃-СО)₂ + Н₂О

ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Расширенная неопределённость измерений (при коэффициенте охвата, равном 2):0,25 С, где С - результат измерений массовой концентрации формальдегида, мг/м³.

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Средства измерения: Фотоэлектроколориметр КФК-3, секундомер класс З.цена деления 0,2с, барометр-анероид М-67, термометр лабораторный шкальный TЛ-2,цена деления 1°С, предел 0-100°С, электроаспиратор ПУ-4Э, Колбы мерные (2-25-2,2-50-2,2-100-2,2-250-2,2-500-2,2-1000-2), пипетки (4-2-1; 4-2-2; 6-2-5; 6-2-10;6-2-25 см3), пробирки колориметрические (П-1-10-0,1хс), бюретки (1-2-25-0.1), цилиндры (1-50; 1-100).

Вспомогательные устройства: зонд пробоотборный, поглотительные приборы с пористой пластинкой, колбы стеклянные лабораторные  (ПКШ-250-29/32 ТС), трубка резиновая, баня водяная, плитка электрическая.

Реактивы: ГСО состава формальдегида в воде  ГСО 6263-91, формалин (40 % формальдегид), дистиллированная вода, Йод (стандарт-титр), натрий сериоватистокислый 5-ти водный (стандарт-титр), кислота соляная, натрий гидроксид.

УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 2.1.019. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005 -88.

Работы при анализе проб газа должны выполняться с соблюдением требований техники безопасности, регламентируемых "Основными правилами безопасной работы в лаборатории". Работы, связанные с отбором проб на высоте, допускается проводить только при наличии прочных и устойчивых площадок, ограждённых перилами.

Обязательным является ознакомление со следующими инструкциями:

• "Общие правила по технике безопасности при работе в химической лаборатории".
• "Правила пожарной безопасности на предприятиях газовой или химической промышленности".
• '"Правила пользования спецодеждой и предохранительными приспособлениями".
• "Оказание помощи при несчастных случаях".

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К работе допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие инструктаж по технике безопасности, имеющие квалификацию инженера-химика или техника-химика, имеющие опыт работы и владеющие техникой анализа, прошедшие инструктаж по правилам работы с токсичными газами.

УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При отборе проб (ПНД Ф 12.1.2-99):

 
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия (по СанПиН 2.2.4.548-96):

Официальное печатное издание методики М-16, заверенное печатью, в актуальной редакции со всеми внесенными изменениями Вы можете приобрести в нашей компании.