МУ 08-47/191 ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФОСФАТОВ
Нормативный документ МУ 08-47/191
устанавливает методику выполнения измерений содержания фосфатов фотоколориметрическим методом в диапазоне концентраций от 0,1 до 30,0 мг/дм3.
Настоящий документ разработан на основе и с учетом требований РД 34.37.523.9-88. Методика предназначена для анализа производственных вод тепловых электростанций и устанавливает порядок определения массовой концентрации фосфатов в присутствии силикатов. Определение содержания фосфатов в производственных водах рекомендуется проводить:
- по методу А регулирования кислотности;
- по методу Б с лимонной кислотой.
Химические помехи, влияющие на результаты определения массовой концентрации фосфатов, устраняются в процессе подготовки и измерения.
Если содержание фосфатов в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых концентраций, проводят разбавление исходной анализируемой пробы воды. Если содержание фосфатов в пробе выходит за нижнюю границу диапазона определяемых концентраций, проводят концентрирование пробы (до 10 раз).
Сущность фотоколориметрического метода измерения фосфатов
Метод основан на взаимодействии фосфат-ионов в кислой среде с молибденово-кислым аммонием с образованием комплексной фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, окрашенной в желтый цвет. Однако, так как интенсивность окраски полученного соединения слабая, фотометрированию подвергают восстановленную форму фосфоро-молибденовой кислоты, раствор которой имеет большую оптическую плотность. Влияние силикатов устраняется созданием повышенной кислотности в пробе. В качестве восстановителя применяют хлорид олова(П), цвет полученного раствора - синий. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации фосфат ионов, измеряют при длине волны 750 нм.
Погрешности измерений фосфатов фотоколориметрическим методом
Методика выполнения измерений массовой концентрации фосфатов в пробах вод обеспечивает получение результатов с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Относительные значения приписанных характеристик случайной (показатель воспроизводимости, показатель повторяемости) и общей (показатель точности) погрешности методики при Р=0,95
|
Диапазон определяемых концентраций фосфат- ионов, мг/дм3 |
Показатели |
||
|
повторяемости, σr,% |
воспроизводимости, σR,% |
точности, δ,% |
|
|
От 0,1 до 0,4 вкл. |
4 |
9 |
19 |
|
Св. 0,4 до 1,0 вкл. |
4 |
8 |
16 |
|
Св. 1,0 до 30,0 вкл. |
3 |
7 |
14 |
Средства измерений фосфатов фотоколориметрическим методом
Фотоколориметр любого типа (КФК, ФЭК, ФК или другой), позволяющий измерять оптическую плотность при А = 690-750 нм, кюветы толщиной 1 - 10 см или спектрофотометр; весы лабораторные аналитические общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, по ГОСТ 24104-2000; ареометры общего назначения по ГОСТ 18481-81; посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74; дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз 0,01-1,00 мкл; пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности; бюретки для титрования вместимостью 25 см3; государственные стандартные образцы состава водных растворов фосфатов с погрешностью не более 1% отн. при Р=0,95.
Испытательное и вспомогательное оборудование для измерения фосфатов фотоколориметрическим методом
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83; стаканы термостойкие с носиком В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82; склянки с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 дм3; воронки простые конусообразные с коротким стеблем - по ГОСТ23932-79; капельницы для однократной дозировки (по Строшеину) - по ГОСТ 25336-82; сменные наконечники к дозаторам на 0,01-10,00 см3.
Официальное печатное издание методических указаний МУ 08-47/191, заверенное печатью, в актуальной редакции со всеми внесенными изменениями Вы можете приобрести в нашей компании.