ПНД Ф 13.1:2:3.59-07 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СУММЫ ПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ С12-С19 В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ САНИТАРНО-ЗАЩИТНОЙ ЗОНЫ, ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 13.1:2:3.59-07

ПНД Ф 13.1:2:3.59-07 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СУММЫ ПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ С12-С19 В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ САНИТАРНО-ЗАЩИТНОЙ ЗОНЫ, ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ устанавливает методику выполнения измерения (МВИ) массовой концентрации суммы предельных углеводородов С₁₂-С₁₉ с использованием универсального одноразового пробоотборника в атмосферном воздухе санитарно-защитной зоны, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах производств, связанных с получением, хранением и транспортировкой нефтепродуктов.

Диапазон измерений массовой концентрации суммы углеводородов С₁₂-С₁₉ от 0.80 до 10,0х10³ мг/м³.

Основные характеристики углеводородов С₁₂-С₁₉ даны в таблице 1.

Таблица 1

№ п/п	Вещество	Формула	Молярная масса, г/моль	Т_кип, ^оС	d, г/см'
1.	додекан	С₁₂Н₂₆	170,3	216	0,7487
2.	тридекан	С₁₃Н₂₈	184,4	235	0,7564
3.	тетрадекан	С₁₄Н₃₀	198,4	253,7	0,7628
4.	пентадекан	С₁₅Н₃₂	212,4	270,6	0,7685
5.	гексадекан	С₁₆ Н₃₄	226,4	286,8	0,7700
6.	гептадекан	С₁₇Н₃₆	240,5	300	0,7780
7.	октадекан	С₁₈Н₃₈	254,5	316,1	0,7768
8.	нонадекан	С₁₉Н₄₀	268.5	329.7	0,7886

ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата к=2): U = 0,25-Х, где X - массовая концентрация суммы предельных углеводородов С₁₂-С₁₉, мг/м³.

Примечание - Указанная неопределенность соответствует границам относительной погрешности ±25 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Измерение массовой концентрации суммы углеводородов С₁₂-С₁₉ выполняют методом газовой хроматографии. Определяемые вещества концентрируют в пробоотборнике с волокнистым углеродистым сорбентом типа «Карбон», десорбируют хлороформом и полученный экстракт анализируют на хроматографе с пламенно - ионизационным детектором. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по гексадекану.

Идентификацию определяемых веществ проводят по временам удерживания.

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

- хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором (минимально детектируемое количество пропана 2 х 10* 1 г/с);

- хроматографическая колонка металлическая длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм;

- микрошприц «Газохром-101», ТУ65-2152-76 или МШ-1М, ТУ 6-2000 5Е2.833.105;

- микрошприц МШ-10, ТУ 6-2000 5Е2.833.106;

- весы лабораторные 2-го класса точности, ГОСТ 24104-2001;

- барометр мембранный метеорологический, ГОСТ 23696-79;

- термометрТЛ-2, ТУ 25-0221. 003-88;

- аспиратор ПУ-1Эм, ТУ 4215-000-11696625-2003;

- счетчик газа объемный диафрагменный СГК - 1,6, Государственный реестр №17493-98;

- шприцы цельностеклянные вместимостью 100 см3, ТУ 64-1-1279-75;

- водоструйный насос вакуумный, ГОСТ 50-2-79Е;

- секундомер, кл-3, цена деления 0,2 сек, ГОСТ 10696-75;

- пробоотборники сорбционные с волокнистым углеродистым сорбентом (ВУС) типа «Карбон», ТУ 1910-012-32847229-97;

- манометр У-образный, ГОСТ 9933-75;

- трубка резиновая полу вакуумная, тип 1. ГОСТ 5496-77;

- баня водяная, ТУ 1910-012-32847229-97;

- колбы 2-10-2, 2-50-2, ГОСТ 1770-74 Е;

- пипетки 2-1-2-10, 2-1-2-5, 4-2-2-2, 4-2-2-1, 4-2-2-0,1, ГОСТ 29227-91;

- ампула для биологических исследований емкостью 1-5 см3, ГОСТ 19803-86 или

виалы с отверстием в крышке и прокалываемой тефлоновой прокладкой, объемом 2, 4. 8 мл (НПАЦ «Эколан», г. Москва);

- пробирки П4-5-14/23, ГОСТ 23932-79Е;

- азот газообразный, высокой чистоты, ТУ 301-07-25-89;

- воздух для питания промышленных приборов и средств автоматизации, класс 0 (или 1) по ГОСТ 14433-88;

- водород газообразный, высокой чистоты. ТУ 301-07-27-90;

- насадка: хроматон N-AW (или инертон) фракция 0,20-0,25мм. пропитанный жидкой фазой силикон 30 (SE-30), 5 % от массы носителя (Чехия);

- стекловолокно, ГОСТ 10727-74;

- гексадекан, ТУ 2631 -007-45579693-2001;

- хлороформ, х.ч., ТУ 2631 -001 -29483781 -2004;

- этанол, ГОСТ Р-51 622-2000;

- ацетон, чда, ГОСТ 2603-79;

- вода дистиллированная, ГОСТ 6709-77;

- программно-аппаратный комплекс «Полихром» для приема и обработки хроматографической информации или лупа измерительная. ГОСТ 25706-83;

- линейка измерительная, металлическая с ценой деления 1 мм. ГОСТ 427-75.

Официальное печатное издание методики ПНД Ф 13.1:2:3.59-07, заверенное печатью, в актуальной редакции со всеми внесенными изменениями Вы можете приобрести в нашей компании.