ПНД Ф 14.1:2.49-96 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ МЫШЬЯКА В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СЕРЕБРА
Методика ПНД Ф 14.1:2.49-96 (издание 2004 г.)
предназначена для количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них ионов мышьяка при массовой концентрации от 0,05 до 0,8 мг/дм3 фотометрическим методом с диэтилдитиокарбаматом серебра без разбавления и концентрирования пробы.
Если массовая концентрация ионов мышьяка в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов мышьяка соответствовала регламентированному диапазону.
Если массовая концентрация ионов мышьяка в анализируемой пробе ниже минимально определяемой по методике концентрации, то допускается концентрирование выпариванием или осаждением мышьяка с гидроксидом железа.
Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе сероводорода, сурьмянокислого водорода, органических веществ, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу.
ПРИНЦИП МЕТОДА
Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов мышьяка основан на превращении мышьяка в мышьяковистый водород, поглощаемый раствором диэтилдитиокарбамата серебра в присутствии пиридина с образованием красно-фиолетового комплекса, с максимумом светопоглощения при λ = 535 нм.
ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
Таблица 1
Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики
Диапазон измерений, |
Показатель точности вероятности |
Показатель повторя- ческое отклонение повторяемости), σr, % |
Показатель воспроиз- воспроизводимости), σR , % |
от 0,05 до 0,25 вкл. | 41 | 12 | 16 |
св. 0,25 до 0,8 вкл. | 28 | 8 | 11 |
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны λ =535 нм, Кюветы с толщиной поглощающего слоя 30 мм, весы лабораторные, 2 класса точности по ГОСТ 24104, прибор для отгонки мышьяка, сушильный шкаф электрический, плитка электрическая по ГОСТ 14919, ГСО с аттестованным содержанием мышьяка с погрешностью не более 1% при Р= 0,95 и другое вспомогательное оборудование, реактивы и материалы.
УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ
При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
Измерения проводятся в следующих условиях:
- температура окружающего воздуха (20±5)°С;
- атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800 мм рт.ст);
- относительная влажность не более 80% при t=25°C;
- напряжение сети (220±22) В;
- частота переменного тока (50 ±1) Гц.
ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ
Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб". Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 500 см3.
Пробы анализируют не позднее, чем через 2 часа после отбора или консервируют следующим образом: к пробе добавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты на 1 дм3 , или 2 см3 СНСl3 на 1 дм3 пробы.
При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:
- цель анализа, предполагаемые загрязнители,
- место, время отбора,
- номер пробы,
- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.
Официальное печатное издание методики ПНДФ 14.1:2.49-96 , заверенное печатью, в актуальной редакции со всеми внесенными изменениями Вы можете приобрести в нашей компании.
В начало перечня методик >>>>